- In kupfersubstituiertem Bleiapatit (CSLA) der LK-99-Familie wurden M-H-Hysterese unterhalb von 250 K sowie eine ZFC-FC-Aufspaltung oberhalb von 300 K beobachtet; damit bleibt die Möglichkeit eines Meißner-Effekts nahe Raumtemperatur bestehen
- Um den Ferromagnetismus durch übermäßiges Kupfer-Doping zu reduzieren, wählten die Forschenden die Zusammensetzung Pb9.1Cu0.9(PO4)6S und stellten Proben durch Kopräzipitation, Hydrothermalbehandlung sowie Kalzinierung in Argon- und Sauerstoffatmosphäre her
- Bei 25 Oe zeigten alle M-T-Kurven Diamagnetismus, bei 200 Oe wechselten sie jedoch zu Paramagnetismus; das passt zum in früheren Mikrowellenabsorptions-Experimenten bei niedrigen Magnetfeldern bestimmten Hc1 von etwa 30 Oe
- In M-H-Messungen waren die Signale im Bereich von ±500 Oe bei 250 K, 200 K und 100 K überwiegend paramagnetisch, unterhalb von 10 Oe wurde jedoch eine Hystereseschleife vom Supraleiter-Typ beobachtet
- Da der aktive Anteil in der Probe sehr klein ist, ist das Signal extrem schwach; auch in der XRD bleiben mögliche Interferenzen durch restliche Oxide und Kupfersulfid, sodass eine skalierbare Synthese mit mehr aktivem Anteil nötig ist
Experimentelles Ziel: den Meißner-Effekt nachweisen
- Vollständiger Diamagnetismus, also der Meißner-Effekt, ist eines der grundlegenden Kriterien zur Bewertung von Supraleiter-Kandidaten
- Für die Beurteilung des Meißner-Effekts sind in der Regel zwei Beobachtungen gemeinsam erforderlich
- eine diamagnetische M-T-Kurve mit Aufspaltung zwischen ZFC- und FC-Messung
- eine M-H-Hystereseschleife vom Supraleiter-Typ mit klarem kritischem Magnetfeld unterhalb der kritischen Temperatur
- Kupfersubstituierter Bleiapatit (CSLA), auch LK-99 genannt, wurde als Kandidat für einen Raumtemperatur-Supraleiter diskutiert, ein vollständiger Meißner-Effekt ist jedoch bislang nicht bestätigt
- Der Fokus dieser Studie liegt auf der direkten Beobachtung der in früheren Berichten fehlenden Gleichstrom-(dc-)Hysterese
- Lee et al. berichteten über starken Diamagnetismus, Habamahoro et al. interpretierten ihn jedoch als von Cu2S stammend
- In früheren dc-Messungen fehlten die wichtigen Hystereseschleifen; Beobachtungen gab es nur unter Mikrowellenbedingungen
Probenherstellung und Vorgehen bei der Magnetisierungsmessung
- Zur Reduzierung ferromagnetischer Signale wurde eine Probe mit angepasstem Kupfer-Doping, Pb9.1Cu0.9(PO4)6S, entworfen und hergestellt
- Die Herstellung erfolgte in folgender Reihenfolge
- Mischen von Phosphaten und Bleisulfid in wässriger Lösung durch Kopräzipitation
- Hochdruckerhitzen bei pH 8, 180 °C und 24 Stunden
- Kalzinierung in Argonatmosphäre bei 900 °C für 8 Stunden
- Absenken der Temperatur auf 500 °C und weitere Kalzinierung in reiner Sauerstoffatmosphäre für 48 Stunden
- Abkühlen auf Raumtemperatur in Anwesenheit von Sauerstoff
- Frühere Studien zufolge ist der supraleitende Anteil von CSLA selbst bei aktuellen Syntheseverfahren sehr klein, und das kritische Magnetfeld liegt nur schwach im Bereich von einigen Dutzend Oe
- Da ein starkes paramagnetisches Signal eine mögliche Supraleitung bei niedrigen Magnetfeldern überdecken kann, ist die Probenreinheit wichtig; ein geringerer Kupfer-Dopinganteil kann jedoch auch das beobachtete Signal abschwächen
- Wegen des starken Memory-Effekts der Vortex-Glass-Phase können Proben, die starken Magnetfeldern ausgesetzt waren, ihre Magnetisierungshistorie speichern; das Messverfahren muss daher sorgfältig geplant werden
- Für die dc-Magnetisierungsmessung wurde ein MPMS-3 SQUID verwendet, mit manueller Positionierung und Fixed-Center-dc-Moment-Daten
- An einer relaxierten Probe ohne anfängliche Magnetisierung wurden zunächst ZFC-Kurven bei 25 Oe und 200 Oe gemessen, anschließend M-H-Kurven bei 300 K, 250 K, 200 K und 100 K
- Danach wurde die Probe bei Nullfeld entmagnetisiert und auf 10 K abgekühlt; anschließend wurden erneut ZFC-FC-Kurven gemessen, um Supraleitung und Memory-Effekte der Glasphase zu prüfen
Diamagnetismus und Memory-Effekt in den M-T-Kurven
- Die M-T-Kurven zeigen sowohl vor als auch nach dem Magnetfeld-Sweep eine klare ZFC-FC-Aufspaltung
- Unter 25 Oe zeigen alle Kurven Diamagnetismus
- Unter 200 Oe tritt Paramagnetismus auf
- Dies stimmt mit dem niedrigen kritischen Magnetfeld Hc1 = 30 Oe überein, das in Mikrowellenabsorptionsstudien bei niedrigen Magnetfeldern angegeben wurde
- Die ZFC-Kurve nach der anfänglichen Magnetisierung lag niedriger als zuvor und zeigte nahe etwa 100 K einen deutlichen Knick
- Da die Probe im Zustand abgekühlt wurde, in dem der letzte Magnetfeld-Sweep bei 100 K durchgeführt worden war, zeigt dieser Knick den Memory-Effekt der Glasphase
- Auch nahe etwa 250 K gibt es einen Übergangspunkt, der als kritische Temperatur Tc betrachtet werden kann
- Unter 200 Oe knickt die Kurve unterhalb von 50 K nach unten ab, wodurch das Glasphasenverhalten deutlicher beobachtet wird
M-H-Hysterese bei niedrigen Magnetfeldern
- Die bei 250 K, 200 K und 100 K gemessenen M-H-Kurven zeigen in starken Magnetfeldbereichen grundsätzlich ein paramagnetisches Signal
- Unterhalb von 10 Oe wird deutlich eine bei Supraleitern typische Hystereseschleife beobachtet
- Da der aktive Anteil in der Probe sehr klein ist, ist das Signal-Rausch-Verhältnis der Rohdaten relativ niedrig
- Bei Temperaturen über 250 K lässt sich keine Hysterese bestätigen
- Beim Sweep des Magnetfelds in Vorwärts- und Rückwärtsrichtung tritt eine Asymmetrie auf
- In der Nähe des Nullfelds ist der negative Peak schärfer als der positive Peak
- Dieselbe Asymmetrie wurde bereits in der Mikrowellenabsorption beobachtet
- Der erste Magnetfeld-Sweep erfolgte in Vorwärtsrichtung, und die Probe könnte damit zusammenhängende Vortex-Ströme erzeugt und gespeichert haben; dies muss jedoch künftig überprüft werden
Anfängliche Magnetisierung, XRD und verbleibende Unsicherheiten
- In der Hystereseschleife ist die Magnetisierung bei 25 Oe positiv, in der M-T-Kurve jedoch negativ; damit wird die anfängliche Magnetisierungskurve zu einer zentralen Variable für die Interpretation
- Betrachtet man die anfängliche Magnetisierungskurve und die erste Rückwärts-Sweep-Kurve getrennt, ist die Magnetisierung der anfänglichen Kurve unterhalb von 50 Oe negativ
- Dies deutet auf einen ungewöhnlichen Magnetisierungsmechanismus hin
- Auch bei Raumtemperatur gibt es Hysterese, der Aufspaltungspunkt liegt bei etwa 350 Oe
- Auch diese Hysterese wurde in der Mikrowellenabsorption gesehen und als aus der Vortex-Glass-Phase stammend interpretiert
- Bei niedrigen Temperaturen nimmt der Aufspaltungspunkt zu und bei niedrigen Magnetfeldern erscheint ein Peak, was auf die mögliche Existenz einer Meißner-Phase hindeutet
- Die XRD-Daten wurden mit dem Reflex-Modul von Materials Studio verfeinert und stimmen mit den Merkmalen der P63/m-Struktur von Apatit überein
- In den Bereichen 25–27° und 30–40° gibt es kleine Abweichungen, die möglicherweise von restlichen Oxiden stammen
- Obwohl die Probe lange in reiner Sauerstoffatmosphäre kalziniert wurde, wurde während der Synthese bewusst Schwefel zugesetzt; daher lässt sich eine Interferenz durch Kupfer(I)-sulfid schwer vollständig ausschließen
- Der Diamagnetismus von CSLA wurde sowohl in M-T-Kurven als auch in M-H-Hystereseschleifen untersucht, und Beobachtungen sind bis 250 K möglich
- Auch oberhalb von 300 K gibt es eine ZFC-FC-Aufspaltung, sodass die Möglichkeit einer Beobachtung von Raumtemperatur-Supraleitung bestehen bleibt; da das Signal der aktuellen Probe jedoch sehr schwach ist, ist eine skalierbare Probensynthese mit größerem aktivem Anteil erforderlich
1 Kommentare
Hacker-News-Meinungen
Als Hintergrund: Es gab zwei chinesische Teams, die öffentlich LK-99-abgeleitete Raumtemperatur-Supraleiter verfolgten und willkürlich „nordchinesisches Team“ und „südchinesisches Team“ genannt wurden.
Das nordchinesische Team wurde von Hongyang Wang in Peking geleitet, das südchinesische Team von Yao Yao in Guangzhou.
Die beiden Teams unterschieden sich bei Synthese und Analyse: Das nordchinesische Team nutzte hydrothermale Synthese und SQUID-Messungen, das südchinesische Team Festkörpersynthese und EPR-Messungen.
Diese Arbeit ist eine gemeinsame Veröffentlichung beider Seiten; sie haben die Ergebnisse der jeweils anderen reproduziert. Im Paper ist das etwas vage, in einem Hintergrundbeitrag sagen sie es aber klar.
Sie haben ein deutliches Signal für Supraleitung gemessen; 250 K sind sicher, 300 K aber nicht, weshalb sie „near room temperature“ schreiben.
Der Ausdruck „possible“ ist, wenn man den Hintergrundbeitrag liest, im Grunde eher eine bescheidene Formulierung.
Wer interessiert ist, sollte den Hintergrundbeitrag unbedingt lesen: https://www.zhihu.com/question/637763289 Er ist auf Chinesisch; Hongyang Wang ist 真可爱呆, Yao Yao ist 洗芝溪.
Beim letzten Mal gab es auch einen „möglichen Meissner-Effekt“, der sich am Ende als Diamagnetismus herausstellte.
Es schadet nicht, konservativ zu bleiben, bis sich zusätzliche Belege ansammeln.
„Erstes Gesetz der Supraleitung: Halte dich von theoretischen Physikern fern.“ Man fragt sich, ob Regeln dazu da sind, gebrochen zu werden.
Es gibt auch eine Stelle, in der er schreibt, er sei seit Jahren nicht betrunken gewesen, aber am vergangenen Freitag hätten sie ihm ständig Fotos der Versuchsergebnisse und Live-Messwerte geschickt, und er habe jedes Mal ein Glas getrunken, wenn etwas kam, sei völlig abgestürzt und dann von den Studierenden zurückgetragen worden — peinlich.
Denn dann müsste man glauben, dass LK-99 zwar falsch war, man aber beim Versuch, Varianten davon herzustellen, unter zahllosen Versuchen zufällig eine funktionierende Verbindung gefunden hat.
Das ist weniger überzeugend, als wenn es aus einem völlig anderen, noch validen Forschungsstrang hervorgegangen wäre.
In der Geschichte von Wissenschaft und Technik sind schon seltsamere Dinge passiert, aber nicht sehr viele.
Hier ist „current“ ein Wortspiel mit Strom und gegenwärtig.
Mich interessiert auch, welcher Druck für diesen Effekt nötig ist und ob es andere Bedingungen gibt, die die praktische Nutzung einschränken.
250 K entsprechen -23 °C oder -9 °F, also in etwa einem kalten Wintertag; das kann man wirklich als fast Raumtemperatur ansehen.
Es ist noch nicht STP, also Standardtemperatur und -druck von 0 °C/1 atm, aber vielleicht bald.
https://www.indstate.edu/cas/chem_phys/filling-nmr-magnet
Herkömmliche Supraleiter mit Helium zu kühlen, ist teuer und die Ausrüstung groß.
Wenn man einen Supraleiter mit einem kleinen Peltier-Kühler oder einer normalen Kühlschrank-ähnlichen Konfiguration kühlen könnte, wäre das ein enormer Vorteil.
Aus texanischer Sicht kann ich schwer zustimmen, dass -9 °F fast Raumtemperatur sind, aber Gefriertruhen kommen gelegentlich so weit herunter.
Ermutigend ist, dass ein einziger echter Fall genügt.
Einer reicht, und es fühlt sich so an, als kämen wir jedes Jahr näher heran.
Man muss sehen, ob er genug Duktilität hat, um daraus Drähte oder Folien zu machen, ob er schnell korrodiert, langfristig stabil ist oder sich zu leicht mit anderen Metallen legieren lässt.
Materialien haben sehr viele Eigenschaften, die sowohl für Herstellung als auch Nutzung wichtig sind; mit anderen Prozessen kann man manche Probleme beheben, aber nicht alle.
Trotzdem: Wenn man eines findet, wäre das so, als würde man die Tür zu einem Raum voller damit verbundener Möglichkeiten eintreten.
Bis es unabhängig reproduziert wurde, ist es keine Wissenschaft.
Bis dahin ist es eher: „interessant, aber ich kann es nicht glauben, bis jemand anderes zeigt, dass es keine Manipulation ist“.
Jedes Mal, wenn jemand es auf auch nur geringfügig andere Weise macht und behauptet, es funktioniere, wird der Zähler wieder zurückgesetzt.
Raumtemperatur-Supraleitung wäre ein gewaltiger Durchbruch, aber bis daraus ein echtes Produkt wird, bleiben noch viele Hürden.
Link zu einem Foto, auf dem eine Probe unter einem Magneten schwebt: https://nitter.net/pronounced_kyle/status/174272502945091611...
Eine der bekannten Theorien zur Erklärung der „Levitation“-Fotos von LK-99 lautet, dass das Material selbst diamagnetisch ist und den Magneten abstößt, aber Eisenverunreinigungen enthält und deshalb vom Magneten angezogen wird.
Dadurch haftet ein winziges Eisenstück an einer Ecke eines kleinen Fragments am Magneten, während der größte Teil des Fragments abgestoßen wird; so entsteht der Eindruck, es sei „halb schwebend“ und berühre nur eine Ecke.
Mit der Zeit erkennt man ein konsistentes Muster: Die Proben wirken schräg und fast schwebend, schweben aber nicht vollständig.
Außerdem kann, wenn man in einem dunklen Raum mit weit geöffneter Blende fotografiert, der Punkt, an dem die Probe den Magneten berührt, optisch unscharf werden.
Besonders Makrofotos sehr kleiner Proben sind anfällig für solche Effekte, sodass es wie eine sichtbare „Lücke“ aussehen kann, obwohl tatsächlich Kontakt besteht.
Mit besserem Fokus oder Focus Stacking würde vermutlich weiterhin die kleine Kontaktstelle mit dem Magneten sichtbar werden.
Wenn ich das richtig verstanden habe, könnte auch diese Hysterese durch eine winzige Eisenverunreinigung in der Probe verursacht worden sein, oder?
Ferromagnetische Hysterese nimmt mit steigender Temperatur zu; hier ist die Hysterese bei niedrigen Temperaturen stärker.
Auch die Größe der bei tiefen Temperaturen beobachteten Hysterese ist zu groß, um sie durch eine nicht nachgewiesene Verunreinigung zu erklären.
Außerdem haben die Forschenden ein Foto veröffentlicht, auf dem die Probe kopfüber vollständig schwebt; das auf andere Weise zu erklären, ist ziemlich schwierig.
Komplizierter gesagt: möglich wäre es vielleicht.
Kupfersulfid zeigt viele merkwürdige Phänomene, und es ist auch sehr leicht, Ferromagnetismus auf unerwartete Weise zu beeinflussen.
Man kann auch nicht völlig ausschließen, dass die Probe viel Eisen enthält, und der enorme Anreiz rund um Raumtemperatur-Supraleiter schafft eine starke Versuchung, Daten zu verbiegen oder sogar komplett zu fälschen: https://www.science.org/content/article/plagiarism-allegatio...
Das ist meine Alma Mater, deshalb fühlt sich das nicht gut an.
Echt ist es erst, wenn Anton Petrov ein Video dazu macht.
Danach schaue ich Videos von PBS, und manchmal auch Sabine, aber bei ihr erwarte ich keine 100%ige Genauigkeit oder auch nur ein Mindestmaß an Überprüfung.
Nachdem ich die LK-99-Affäre ein wenig verfolgt habe, sah ein echter Meißner-Effekt – wenn etwas über einem Magneten schwebt und nach dem Anstoßen an einer anderen Position bleibt (https://youtu.be/F9ukYM4cSOk?t=11) – ganz anders aus als der Diamagnetismus von LK-99.
Bei LK-99 berührte ein Ende den Magneten, und es wackelte nur ein bisschen.
Bis sie etwas wie in dem obigen Video zeigen, bleibe ich skeptisch.
Ich bin gerade in Finnland, und es hat -30 °C; mit Schuhen aus kupfersubstituiertem Bleiapatit könnte ich also per Magnetschwebetechnik zur Arbeit pendeln.
Ich will daran glauben, wirklich.
Mich eingeschlossen.
Eine Welt, in der Krankheit, Armut, Energie, Mobilität und Unterhaltung billig und reichlich verfügbar sind – bitte, hoffentlich ist das echt.
250 K sind -23,15 °C.
Zufällig habe ich heute das Wetter in Moskau nachgesehen, und es lag bei -23 °C bis -26 °C.
Als Raumtemperatur kann man das schwer bezeichnen, aber in manchen Städten ist es immerhin Außentemperatur.
Ein typischer Winter liegt über -10 °C.